絕緣油溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定充油電氣設(shè)備內(nèi)絕緣油中的溶解氣體組分(包括、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等)含量的方法，其濃度以u(píng)L/L計(jì)量。充油電氣設(shè)備中的自由氣體(氣體繼電器中氣體、設(shè)備中油面氣體等)也可參照本方法進(jìn)行組分分析，其濃度以uL/L計(jì)量。

試驗(yàn)性質(zhì)

預(yù)試、交接、大修

試驗(yàn)方法

方法概要

首先按要求采集充油電氣設(shè)備中的油樣，其次脫出油樣中的溶解氣體，然后用氣相色譜儀分離、檢測(cè)各氣體組分，濃度用色譜數(shù)據(jù)處理裝置或記錄儀進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。

樣品采集

按GB7597-1987全密封式取樣的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。在運(yùn)輸、保管過(guò)程中要注意樣品的防塵、防震、避光和干燥等。

儀器設(shè)備和材料

從油中脫出溶解氣體的儀器，可選用下列儀器中的一種。

恒溫定時(shí)振蕩器

往復(fù)振蕩頻率 275 次/min士5 次/min，振幅 35mm士3mm，控溫精確度士0.3℃，定時(shí)精確度士2min。

氣相色譜儀

專(zhuān)用或改裝的氣相色譜儀。應(yīng)具備熱導(dǎo)鑒定器(TCD)(測(cè)定氣、氧氣、氮?dú)?、氫焰離子化鑒定器(FID)(測(cè)定烴類(lèi)、一氧化碳和二氧化碳?xì)怏w)、鎳觸媒轉(zhuǎn)化器(將一氧化碳和二氧化碳鑒定器轉(zhuǎn)化為甲烷)。檢測(cè)靈敏度應(yīng)能滿(mǎn)足油中溶解氣體最小檢測(cè)濃度的要求。

樣品分析

儀器的標(biāo)定

采用外標(biāo)定量法。用1m玻璃注射器D準(zhǔn)確抽取已知各組分濃度Cis的標(biāo)準(zhǔn)混合氣0.5ml(或1ml)進(jìn)樣標(biāo)定。從得到的色譜圖上量取各組分的峰面積Ais(或峰高 his)。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行，兩次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在其平均值的士2%以?xún)?nèi)。每次試驗(yàn)均應(yīng)標(biāo)定儀器。

試樣分析

用1m玻璃注射器D從注射器(機(jī)械振蕩法)或氣體繼電器氣體樣品中準(zhǔn)確抽取樣品氣0.5ml(或1m1)，進(jìn)樣分析。從所得色譜圖上量取各組分的峰面積Ai(或峰高h(yuǎn)i)。

重復(fù)脫氣操作兩次，取平均值。

樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積。